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進樣后不出峰原因分析及解決辦法

1.進樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進樣針。2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進樣時清洗或更換襯管，更換襯管內玻璃毛，截斷一段連接進樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。3.分流/不分流進樣時襯管內玻璃毛過多，堵塞了樣品進入色譜柱。安裝玻璃毛應取少量并安放在進樣針插入襯管針尖以下的...

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色譜柱有哪些柱參數？

色譜柱柱參數：固定相，柱長，內徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應用。柱長：10-15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析25-30m標準柱長滿足絕大部分應用50m，60m，100m復雜樣品的分析內徑：0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS應用，較高柱效0.18mm微徑較快分離高柱效0.1...

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怎樣防止進樣針變彎？

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。4.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，...

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為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？

進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現性。當不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品揮發提供足夠的表面積;B.捕獲非揮發組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱;C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物、反應性極性化合物、熱不穩定化合物。不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。分...

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氣相色譜分析實驗中，如何提高FID的靈敏度?

1、提出問題：靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小，與信噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?2、分析原因：靈敏度：單位物質量通過檢測器時，產生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標，進樣量(Q)為橫坐標作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q影響FID靈敏度的因素：可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面)...

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檢測器的結構與原理

檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異，來感應出被測物質的存在及其量的變化。如：熱導檢測器（TCD）就是利用被測物質的熱導系數和載氣熱導系數的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就是利用被測物質在一定條件下，可發射不同波長的光，而載氣氮氣卻不發光等等。所以，傳感器是將被測物質變換成相應信號的裝置。它是檢測器的...

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